La cromatografía y los softwares de interpretación

La cromatografía es una técnica de separación extraordinariamente versátil que presenta distintas variantes.

En toda separación cromatográfica hay dos fases (sólida, líquida o gas) una móvil y otra estacionaria, que se mueven una con respecto de la otra manteniendo un contacto íntimo.

La muestra se introduce en la fase móvil y los componentes de la muestra se distribuyen entre la fase estacionaria y la móvil. Los componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo diferente en recorrer cada una de las fases, con lo que se produce la separación.

Si un componente está la mayor parte del tiempo en la fase móvil el producto se mueve rápidamente, mientras que si se encuentra la mayor parte en la fase estacionaria, el producto queda retenido y su salida es mucho más lenta.

La más utilizada en química orgánica es cromatografía líquido-sólido en sus dos variantes: cromatografía en columna (CC) y cromatografía de capa fina (TLC)

Los análisis cromatográficos entregan una serie de datos que no siempre son sencillos de interpretar. Es por ello que numerosos softwares se han desarrollado para facilitar la interpretación de los datos.

PROTEC DR, S.A. – MEXICO ofrece software de cromatografía para facilitar la interpretación los resultados.

El sistema de datos cromatográficos AZUR

El sistema de datos cromatográficos AZUR ha sido diseñado para satisfacer los requerimientos de los laboratorios de cromatografía; provee al usuario de un interfaz gráfico común, útil para cualquier instrumento sin importar el fabricante.

AZUR es un novedoso sistema de datos cromatográficos de la más moderna tecnología de software, muy fácil de utilizar y a un precio alcanzable. Puede adquirir y procesar cromatogramas sin importar la marca del instrumento. Incluye un juego de herramientas, AzurBar, que lo hacen utilizable en cualquier cromatógrafo; todas las tareas son accesibles con un solo click, o mediante el ayudante AZURWizard que lo guía paso a paso para lograr una fácil configuración de todo el sistema.

Dos interfases de 24 bits de alta calidad (tarjeta PCI interna o interfaz USB externa) permiten al laboratorista la adquisición de hasta 6 canales de cualquier LC, GC, SFC o aún IC. Dentro de las amplias capacidades de proceso de cromatogramas están: integración gráfica, calibración multinivel, e importación y exportación de archivos.

El sistema OSIRIS

Asistente interactivo para HPLC Osiris es una novedosa herramienta para la transferencia

y validación de métodos HPLC. Permite crear nuevos métodos robustos (tanto en modo isocrático como de gradiente) a partir de pocos análisis preliminares, y optimiza las condiciones de la elusión. La función Wizard guía paso a paso durante el proceso. El analista puede modificar las condiciones de funcionamiento y definir sus propios criterios de optimización.

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La norma CCQI de Certificación de la Cadena del Frío

• La importancia del mantenimiento constante de las condiciones térmicas requeridas.
• Creación de la Asociación para la Cadena del Frío.
• Evaluación cuantitativa de la calidad.
• Requisitos de calidad.
• Pasos para la certificación CCQI.
• Ventajas de la Certificación CCQI.

La importancia del mantenimiento constante de las condiciones térmicas requeridas.

Un producto perecedero pierde calidad rápidamente cuando no se mantiene en un rango de temperaturas definido. Esa pérdida puede ir desde una disminución de calidad organoléptica, al variar su sabor o textura, defectos en la apariencia o estética (caso de flores o frutas) o incluso llegar a modificaciones en su composición, significando riesgos de pérdida total de valor o incluso riesgos para la salud (intoxicaciones alimentarias por ejemplo) o medicamentos que no actúan correctamente o lo hacen de forma inesperada.

El sector que maneja, transporta y distribuye estos productos es consciente que cada vez que un producto sale de las condiciones de temperatura requeridas, pierde parte de su valor o queda totalmente inservible.

Creación de la Asociación para la Cadena del Frío.

Esto nos afecta a los usuarios finales de los productos pero, por otra parte no menos importante, genera pérdidas en las organizaciones que los comercializan. Esta “sensibilización” ha sido la causa que ha llevado a empresas que manejan productos perecederos a decidir crear una asociación que defienda los intereses de todos. Se crea la Asociación para la Cadena del Frío (CCA) como una entidad multinacional, independiente, que defiende los intereses de las empresas que manejan productos sensibles a la temperatura en sus procesos; y que son conscientes de la criticidad de las actividades que realizan.

Las empresas que forman la asociación CCA se dan cuenta de que hace falta algo para que, tanto los clientes finales, como las empresas que compran o forman parte de una cadena de productos perecederos, tengan un criterio que les permita diferenciar quienes son capaces de mantener en sus procesos las condiciones de temperatura que exige el producto.

Certificaciones como la ISO 9001:2000 son excesivamente generalistas y no garantizan un mínimo en los procesos de una organización para manejar este tipo de productos. Como respuesta, CCA crea en el año 2004 la norma CCQI (Indicadores de Calidad de la Cadena del Frío) y elige a Germanischer Lloyd Certificación (GLA), como entidad independiente para certificar a aquellas empresas que cumplan lo que esta norma exige.

Como principio, la norma CCQI pide que se divida la cadena del frío que maneja una empresa en operaciones. Estas operaciones son actividades típicas de una organización de este sector; de esta forma es más fácil la comparación y medida de la calidad de las mismas. A modo de ejemplo, se identifican operaciones como: Transporte en camión y trailer, Almacenamiento de corto y largo plazo, Manipulación de contenedores refrigerados, Transporte en buques frigoríficos, Manipulación en plataforma, Transporte aéreo, etc.

Evaluación cuantitativa de la calidad.

La norma CCQI describe un sistema de gestión de calidad que consta de dos partes:

• Una primera para evaluar cuantitativamente la calidad de las operaciones individuales de la cadena del frío de esa empresa. Esta parte proporciona por comparación indicadores de cada operación, llamados puntos CCQI.

• La segunda parte, describe los requisitos, tanto obligatorios como recomendables, que debe cumplir la empresa y su sistema de gestión de la cadena del frío para ser considerada conforme; esta parte se llama CCQC.

  Toda empresa que quiera certificarse deber alcanzar un valor mínimo en sus puntos CCQI, además, esa puntuación aparecerá en el certificado; de esta forma cada empresa podrá mostrar a sus clientes o partes interesadas cual es la calidad cuantitativa de sus operaciones de cadena de frío.

  
  
  
  

  Requisitos de calidad.

  

  Respecto a la parte de conformidad CCQC, se han establecido unos “Requisitos de Calidad de la Conformidad con la Cadena del Frío” hechos a medida de las necesidades del manejo de perecederos. Incluyen prácticas obligatorias para que las operaciones de gestión de la cadena del frío sean de alta calidad. Los requisitos de esta parte de la norma se incorporan en la documentación del sistema de gestión (manual interno) de la organización.

  La norma CCQI no compite con otros sistemas de gestión como ISO 9001, con los que es perfectamente integrable, de hecho, incorpora elementos similares;

• Política respecto a la cadena del frío,
• Control de documentación y de registros.
• Gestión de la competencia del personal que maneja perecederos.
• Control de proveedores y procesos subcontratados.
• Reclamaciones del cliente,
• Auditorías internas, revisión por la dirección, etc.

  
  

  Pasos para la certificación CCQI.

  Los pasos que debe dar una organización que quiera certificarse son:

• Obtener la norma CCQI, se puede descargar de Internet sin coste.
• Documentar los requisitos de la norma respecto al sistema de gestión de la cadena del frío de esa organización (desarrollar un manual interno de la compañía en el que describa que y como va a gestionar su cadena de frío).
• Implantar el sistema de gestión de la cadena del frío en toda la organización. Esto incluye la cumplimentación de las tablas CCQI para todas las operaciones de la cadena del frío, ya sean con instalaciones propias o ajenas pero operadas a largo plazo y también, la implantación de todos los requisitos de conformidad CCQC.
• Realización de auditorías internas y revisión del sistema por la dirección.
• Pasar con éxito la auditoria externa de GLC que demuestre que las tablas de referencia CCQI se han completado correctamente, los puntos CCQI se han calculado adecuadamente, los valores mínimos (benchmarks) de los indicadores CCQI se han alcanzado y que no existe ninguna no conformidad mayor en la parte de conformidad CCQC.
• Concesión del certificado que especifica exactamente la parte de la organización a la que alcanza el certificado y la puntuación que refleja la calidad de las operaciones de la cadena del frío.
  
  
  

  Ventajas de la Certificación CCQI.

  La pregunta que ya le habrá surgido es: ¿que ventajas aporta a una organización el certificarse con esta norma?

• En primer lugar, es una norma adaptada de verdad a las necesidades de este sector concreto, empresas que fabrican, manejan, transportan o distribuyen productos perecederos o sensibles a la temperatura. Es una norma hecha por y para empresas que gestionan cadena de frío en sus operaciones.
• s una certificación que ayuda a diferenciar a la organización que la posea y generar confianza. Permite mostrar cuantitativamente ante los clientes, consumidores y otras partes interesadas, la profesionalidad, eficacia y competencia de la cadena de frío que se maneja.
• Es una herramienta de gestión, pues permite mejorar los procesos necesarios para mejorar la calidad de la cadena de frío y, por tanto, lograr que los clientes reciban productos de mayor calidad.
• Pone a disposición de la empresa un “modelo de excelencia” en la gestión de la cadena del frío, porque los benchmarks CCQI marcan para cada tipo de operación, no solo los valores que ha obtenido la empresa, sino también cuales son las áreas de mejora que puede desarrollar para proporcionar unos servicios de mayor calidad.
• Es un sistema de gestión perfectamente integrable con otros, ya sean de calidad, medio ambiente, etc. Y se ha desarrollado con esa intención.
• Debido al menor riesgo que tiene una mercancía en una cadena de frío de calidad, puede suponer ahorro en las primas de seguros que pagan las empresas; ya hay varias compañías de seguros que valoran los menores riesgos que supone una cadena de frío certificada.

  Razones más que suficientes, al menos para plantearse esta certificación o exigirla a quien nos proporcione productos perecederos o servicios de cadena de frío.

• GLC ofrece un ejemplar de la norma CCQI, sin costo, a aquella organización o particular que lo considere de su interés, ya sea con la intención de implantar un sistema de gestión acorde a ella, como para conocer que ventajas le aportará el recibir productos o servicios de otra organización que esté certificada. Para más información: contacte a Germanischer Lloyd Certification haciendo click aquí

• Para conocer más de los servicios de GL Group haga click aquí
  
  
  
  

SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-U-019-1974

DETERMINACION DE LA DENSIDAD DE PINTURAS, BARNICES Y LACAS Y PRODUCTOS RELACIONADOS

METHOD FOR DETERMINATION OF DENSITY ON PAINTS,

VARNISHES, LACQUERS AND RELATED PRODUCTS

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

DETERMINACION DE LA DENSIDAD DE PINTURAS, BARNICES Y LACAS Y PRODUCTOS RELACIONADOS

METHOD FOR DETERMINATION OF DENSITY ON PAINTS,

VARNISHES, LACQUERS AND RELATED PRODUCTS

1 ALCANCE

Esta Norma establece el procedimiento para la medición de la densidad de pinturas, barnices, lacas y componentes similares en forma de fluido, sin incluir pigmentos.

Especialmente aplicable para fluidos de alta viscosidad o cuando el componente es demasiado volátil, para una determinación de densidad por el método de la balanza (ver inciso 8.1.1).

2 DEFINICIONES

Densidad es la masa (peso en vacío) de la unidad de volumen del líquido a una temperatura dada. En ausencia de especificación de temperatura, se considera 25°C.

3 RESUMEN

La densidad absoluta del agua destilada conocida exactamente a varias temperaturas y disponible en tablas publicadas, se usa para calibrar el volumen de un recipiente.

El peso de los contenidos líquidos de la pintura del mismo recipiente a una temperatura patrón (25°C) o a una temperatura convenida de ante mano, se determina luego, y la densidad de los contenidos se calcula en términos de gramos por c.c. a la temperatura especificada.

4 APARATOS Y EQUIPO

4.1 Picnómetro de cualquier tipo, con una capacidad de 20 a100 c.c., siempre que pueda llenarse rápidamente con un líquido viscoso, ajustando a un volumen exacto, y cubierto para evitar pérdida de la materia volátil.

4.1.1 Calibración del picnómetro

Se determina el volumen del recipiente a la temperatura especificada de acuerdo a los siguientes pasos:

•  Se limpia y seca el recipiente y se lleva a peso constante.

Se permite el empleo de ácido crómico y de solventes que no dejan residuo cuando se usan con recipientes de vidrio y solamente con solventes para recipientes metálicos. Para máxima exactitud, el enjuagado, secado y pesado deben continuarse hasta que la diferencia entre 2 pesadas no exceda de .001 por ciento del peso del recipiente. Las huellas que dejan los dedos en el recipiente hacen variar su peso, y por lo tanto deben evitarse. Se registra el peso Pv en gramos.

4.1.1.2 Se llena el recipiente con agua destilada recientemente hervida a una temperatura algo menor que la especificada. Se tapa el recipiente, dejando que el orificio abierto derrame. Inmediatamente se quita el exceso de agua y derramada y aquella estancada en de presiones por lavado con acetona o alcohol y se limpia secando con un material absorbente.

Se deben evitar las burbujas de aire ocluído dentro del recipiente.

4.1.1. Se lleva el recipiente y sus contenidos a la temperatura especificada. Se usa el baño a temperatura constante del cuarto si es necesario. Esto puede ocasionar un leve flujo de agua del orificio de derrame debido a la expansión del agua con el aumento de temperatura.

TABLA 1

DENSIDAD ABSOLUTA DEL AGUA g/cm 3

4.1.1.4 Se debe quitar el exceso de flujo por frotamiento cuidadoso con un material absorbente e inmediatamente se tapa el tubo de flujo. Se seca el recipiente exteriormente, si es necesario por frotamiento con un material absorbente, no se debe quitar el exceso de flujo que tenga lugar después del primer limpiado, y después de que se consiguió la temperatura deseada, (ver inciso 8.1.2) inmediatamente se pesa el recipiente lleno con aproximación de .001 % de su peso, (ver inciso 8.1.3) se anota este peso N en gramos.

•  El volumen del recipiente se calcula como sigue:

Donde:

v = volumen del recipiente en c.c.

N = peso del recipiente con agua en g.

Pv = peso del recipiente seco y vacío en g.

Q = densidad absoluta del agua en g/c.c. a la temperatura especificada (Tabla I).

4.1.1.6 Se debe obtener el promedio de cuando menos 3 determinaciones de v para determinar el valor requerido en el inciso (6.1).

4.2 Termómetros graduados en 0.1°C, tal como se suministran con los picnómetro de vidrio.

4.3 Baño de temperatura constante, a 25 ± 0.1°C.

4.4 Balanza analÍtica de laboratorio, (ver inciso 8.1.4)

4.5 Desecador y balanza desecadora, o un cuarto de temperatura y humedad razonablemente constantes.

5 PROCEDIMIENTO

Se repiten los pasos del inciso (4.1.1). substituyendo la muestra por el agua destilada y un solvente adecuado que no deje residuo como la acetona o el alcohol (ver incisos 4.1.1.2 y 8.1.5), se anota el peso del recipiente lleno P, y el peso del recipiente vacio Pv, en gramos.

6 CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS

6.1 Se calcula la densidad en g/c.c. como sigue:

D = (P - Pv) K

Donde:

D = densidad, en g/c.c.

K = 1/V constante del recipiente a la temperatura de calibración.

v = volumen del recipiente en c.c. (ver inciso 4.1.1.6).

P = peso del recipiente con la muestra en g.

Pv = peso del recipiente seco y vacío en g.

6.2 Al informar la densidad, debe establecerse la temperatura de prueba con aproximación de 0.1°C, las unidades y el valor calculado hasta el sexto lugar a la derecha del punto decimal por ejemplo:

D = x.xxxxxx g/c.c,a 25°C, se debe dar el promedio, el rango y el número de determinaciones repetidas.

7 PRECISION

Usando el procedimiento para máxima exactitud, una determinación simple por una persona en un laboratorio no debe diferir de la media de las determinaciones por una persona de ± .00095 g/cm 3 (límites a 3 sigma) y no debe diferir de la media de todas las determinaciones por diferentes personas en el mismo y en diferentes laboratorio en más de ± .0018 g/c.c. (límites a 3 sigma).

8 APENDICE

8.1 OBSERVACIONES

8.1.1 Este método proporciona la máxima exactitud que se requiere para las determinaciones poco exactas. Asimismo se usa parte trabajos en los cuales se requiere menor exactitud ignorando las directrices de recalibración, y de consideración de las diferenciales de temperatura, usando el picnómetro.

8.1.2 Si se maneja el recipiente con las manos descubiertas aumenta la temperatura y causa más flujo por el orificio, y también deja huellas dactilares, de aquí que se recomienda el manejo con tenazas o con las manos protegidas por materiales secos, limpios y absorbentes.

8.1.3 Se recomienda se pese inmediata y rápidamente el recipiente lleno a fin de hacer mínima la pérdida de peso debida a la evaporación del agua a través de los orificios y por exceso de flujo subsecuente a la primera limpieza después de que se consigue la temperatura en los casos en que no se retiene el sobre flujo dentro de un espacio cerrado. Se deben humedecer las juntas de vidrio despulido antes de su puesta en contacto.

8.1.4 Los picnómetros especializados llenos pueden tener pesos que excedan de la capacidad usual de las balanzas analíticas de laboratorio.

En tales casos el uso de una charola colgada de triple con escala s graduadas a 0.01 g se ha encontrado que proporciona resultados satisfactorios, la medida de los cuales debe ser consistente con toda la precisión y exactitud total del método.

8.1.5 La pintura líquida atrapada en el vidrio o en las juntas metálicas, puede dar como resultados un valor alto de densidad, el cual parece aumentar con la viscosidad y la densidad del material, tales errores deben hacerse mínimos asentando bien las juntas.

8.2 NORMAS A CONSULTAR

NMX-K-217-1974 Norma Mexicana. "Resinas Epóxicas"

NMX-R-050-1974 Norma Mexicana. "Estructuración de Normas"

8.3 BIBLIOGRAFIA

D-1475-60 ASTM Density of Paint Varnish, Lacquer and Related Products.

8.4 PARTICIPANTES

DUPONT, S.A de C.V.

Pinturas PITTSBURCG de México, S. A.

Fecha de Aprobación y Publicación: Julio 22, 1974